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電化學(xué)反應的速率和選擇性，通常由電極界面瞬間生成的自由基中間體決定，而非僅通過(guò)最終產(chǎn)物反推得出。如果無(wú)法在反應過(guò)程中直接捕捉并精確識別自由基的結構，對反應機理的描述就只能停留在“合理推測"階段；只有在能夠重復驗證自由基的生成順序及其結構特征時(shí)，才能為反應路徑提供可靠的證據，真正建立機理研究的科學(xué)基礎。
近日，北京工業(yè)大學(xué)孫再成/劉弈暢團隊聯(lián)合清華大學(xué)楊海軍團隊、武漢大學(xué)雷愛(ài)文團隊，成功設計并開(kāi)發(fā)了新型扁平池結構，用于原位電子順磁共振波譜（EPR）測試，并利用自制的高精度數字光處理DLP打印設備實(shí)現精確加工。相關(guān)成果以“Bespoke electrolytic cell for operando EPR tests: Revealing the formation and accurate structures of amino and phenolic radicals"為題，發(fā)表在《Chemical Engineering Journal》。
該研究以“可落地的原位運行（operando）EPR"為目標，圍繞原位電化學(xué)體系中EPR信噪受限、裝置復現性不足等關(guān)鍵瓶頸，給出了一套工程化解決方案，并將其驗證在多類(lèi)代表性反應體系中。工作以3D打印的扁平池結構為載體，構建原位運行（operando）EPR 流程，實(shí)現自由基形成過(guò)程與結構指紋的原位解析。
論文指出，原位電解體系常采用高介電常數溶劑，介電損耗會(huì )顯著(zhù)降低 EPR 信噪比；扁平池結構能夠降低介電損耗并提升諧振腔品質(zhì)因數（Q factor），因此成為提升原位 EPR 可用性的關(guān)鍵路徑。
在此物理前提之上，作者進(jìn)一步將扁平池“工程化"：采用 DLP 3D 打印路線(xiàn)，將電極通道、定位結構與短路防護在設計階段固化，使電極位置不再依賴(lài)手工插入的隨機性；同時(shí)通過(guò)擴大有效重疊面積降低體系電阻，增強信號質(zhì)量，并兼顧機械強度、溶劑穩定性與低成本制造。這一設計取向的直接意義在于：原位 EPR 的關(guān)鍵環(huán)節被壓縮為“結構標準件 + 可復刻流程"，從而具備跨團隊、跨體系復現與橫向對比的基礎。
原位/時(shí)間分辨 EPR 直接給出混合體系中自由基“先出現—后增強"的時(shí)間軸約束，將機理從產(chǎn)物端推斷推進(jìn)為中間體層面的可復核證據鏈。
通過(guò)底物對照譜型與計算自旋密度的并行驗證，EPR 將“譜圖信號"映射為“結構指紋"，從而形成對區域/化學(xué)選擇性的閉環(huán)解釋框架。
EPR 顯示同一自由基在 MeCN 與 HFIP 中呈現顯著(zhù)不同譜型，并結合 NMR 對溶劑作用的佐證，將“溶劑—結構—選擇性"串聯(lián)為可直接用于條件設計的證據鏈。
在測試平臺方面，研究實(shí)驗中使用了國儀量子EPR200M臺式X波段連續波電子順磁共振波譜儀，并將 3D 打印原位電解扁平池與電化學(xué)工作站集成為可復刻的原位運行（operando）流程，實(shí)現“加電—采譜"同步；其增量?jì)r(jià)值在于把介電損耗與裝配一致性等關(guān)鍵約束以工程模塊化方式消解，使原位電化學(xué) EPR 的部署門(mén)檻顯著(zhù)下降，數據橫向可比性與證據鏈可沉淀性同步提升，進(jìn)而具備向更多團隊擴散與遷移到不同反應體系的現實(shí)基礎。
EPR200M臺式X波段連續波電子順磁共振波譜儀
如需圍繞“原位電化學(xué) EPR、3D 打印扁平池方案、自由基中間體證據鏈構建"開(kāi)展交流或驗證測試，可與國儀量子團隊對接。我們可按體系匹配裝置接口、測試流程與數據判讀框架，協(xié)助將論文級證據鏈遷移為可復用的實(shí)驗能力。
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